低场核磁共振技术在制备纳米铜颗粒过程中的监测应用

发布时间：2024-03-21 14:59

什么是纳米铜：

纳米铜是用纳米材料制成的用品，纳米铜中铜原子和普通铜的铜原子一样，只是纳米铜颗粒很小，其具有超塑延展性，是一种纯净物。
用纳米材料制成的用品具有很多奇特的性质。例如，纳米铜具有超塑延展性，在室温下可拉长50多倍而不出现裂纹。法国国家科研中心研究人员发现，平均体积仅为80纳米的铜纳米结晶体机械特性惊人，强度不仅比普通铜高3倍，且形变非常均匀，没有明显的区域性变窄现象。这是科学家首次观察到物质如此完美的弹塑性行为。铜纳米晶体的这种机械特性为制造常温下的弹性物质开辟了光明前景。
纳米铜呈现的化学性质较普通铜更为活泼，比普通铜更容易与氧气发生反应，甚至改变了固有认为的性质。广泛应用于制作粉末冶金、硬质合金、金刚石工具制品、电碳制品、工艺品、摩擦材料，有色金属合金以及制作抗静电产品和制作特种涂料、化工催化剂、化工染料添加剂、润滑剂等产品。

纳米铜的制备：

纳米铜因其广泛的需求，需要大量制备，目前主流的制备方法有：化学还原法、电化学方法以及溶剂热法。
1）化学还原法：化学还原法原理是将还原剂加入至可溶性铜盐前驱体中，在一定条件下进行氧化还原，将二价铜离子还原成铜原子，进而成核生长成为形貌有所差异的单质铜颗粒。常用的还原剂有水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠、硼氢化钠、多元醇、甲醛、锌粉等。
2）电化学法：电化学法制备纳米铜粉是在外加电压作用下形成纳米铜粉的过程，溶液中的铜离子在阴极被还原成为原子，然后成核生长形成铜纳米粒子。
3）溶剂热法：溶剂热法是在水热法的基础上衍生出来的制备微小粒子的方法。其原理是将水热法过程中的水替换为有机溶剂或非水溶媒，在密闭体系中，通过加热获得高压环境，进而进行微纳米粒子的合成。
纳米铜的制备方法多种多样，随着科技的发展，不断有更多制备成本进一步降低、质量进一步提高的方法衍生。有必要对纳米铜的制备过程进行监测，来衡量制备方法的优劣性，比如使用低场核磁、动态光散射、红外光谱、X射线、电镜扫描的方法来测量纳米铜颗粒的形状、直径、流动性等物性参数以及制备过程的动态监测。
其中低场核磁共振技术弥补了其他各类测试方法的不足，低场核磁共振技术对样品的测试前处理要求简单、测试速度快、可以定量定性的完成对纳米铜制备过程各个阶段的表征。

低场核磁纳米铜制备过程监测：

使用低场核磁共振技术监测化学还原法制备纳米铜的过程，并探究温度以及铜盐前驱体的铜离子浓度对纳米铜制备的影响，配置了如下的实验样品。

样品编号	甲基纤维素（CMC）/ml	二水氯化铜 /ml	水 /ml	氢氧化钠 /ml
1	2	2	12	4
2	2	6	8	4

实验方案：（以样品1为例进行描述）
1）依次将2mlCMC、2ml二水氯化铜、12ml水、4ml氢氧化钠添加进反应容器中。
2）对溶液进行充分搅拌。
3）取样4ml放入可控制实验温度的低场核磁设备中。
4）静置15min，等待样品温度稳定，开始测试。
5）在开始测试的0min、250min、500min分别对样品进行T2弛豫测试，用以研究铜离子浓度对纳米铜制备的影响。
6）在30℃、40℃、50℃分别对样品进行T2弛豫测试，用以研究温度对纳米铜制备的影响。

实验结果：